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测量羧甲基纤维素钠的灰化法

2020-12-22 17:41:34| 发布者: 淄博市隆昌化工有限公司| 查看: 0

生产工艺:称取约13g羧甲基纤维素钠放入300ml杯中,加入20ml05mol/lHCl水溶液进行碱化,充分搅拌15min至无颗粒,加入少量酚酞指示剂,然后加入05mol/LNaOH水溶液中使其呈鲜红色,然后搅拌至溶解,最后加入3滴05mol/LNaOH水溶液。

  为了更好地保证产品性能的充分发挥,在羧甲基纤维素钠产品投入生产之前,我们必须进行早期的精确测量,在这些产品中,羧甲基纤维素钠的测量方法很多,而灰化法是最常用的一种精确测量方法,然而,为了更好地保证精确测量的准确性,可以从以下几个方面来掌握实际的专业知识。
  基本原理:在(700土25)℃下烧灰化提纯羧甲基纤维素钠,制得沉渣氧化钠,然后用酸碱滴定制得氧化钠组分,并以氧化钠组分测定取代度。
  2.仪器、设备和实验试剂:高温电炉(0~1000℃),滴定管(50毫升),量杯(300毫升),3#玻璃过滤夹(30毫升),吸滤罐(100毫升),手动泵(100毫升),标准溶液0.lmol/LNaOH,0.lmol/LHCl,0.1%生产工艺:称取约1.3g羧甲基纤维素钠放入300ml杯中,加入20ml0.5mol/lHCl水溶液进行碱化,充分搅拌15min至无颗粒,加入少量酚酞指示剂,然后加入0.5mol/LNaOH水溶液中使其呈鲜红色,然后搅拌至溶解,最后加入3滴0.5mol/LNaOH水溶液。一边搅动一边滴入95%乙醇溶液,当标准溶液出现白色沉淀时,快速加入大约200ml95%乙醇溶液,进行沉淀析出。停止搅动,加温水浴,使沉淀物变粗。
  把沉淀放入3#玻璃砂芯钳子内,过犹不及,先用80%酒精清洗多次(约100ml),然后用95%酒精清洗3次(约60ml),然后把吸附液放入干燥箱,在105℃下烘干,直至质量稳定(约3h),制冷称重。
  将称好的纯羧甲基纤维素钠倒入30ml瓷坩埚内,在高温电炉中缓慢提温至700℃,然后将其取出冷却至室内温度。
  将烧灼物浸湿少量纯水,再用100ml纯水反复清洗,然后移至250ml量杯内,在加热炉上缓慢加温至沸腾,保持5min。用0.lmol/LHCl标液滴定管输注2~3滴甲基红显色剂。
  由此可以得知,羧甲基纤维素钠灰化法的实际操作基本原理和操作步骤,严格按照这个方法进行,进而可以保证该商品的准确测量,便于事后检验。
  羧甲基纤维素钠是一种化工原料,通常在一些药物中使用频率较高。它的运行平稳,应用安全没有危害,那么它的灰化方法究竟是什么呢?可根据以下试验加以了解:
  操作过程:称重羧甲基纤维素钠,放入量杯内,加入盐酸溶液碱化,充分搅拌15分钟,直至无颗粒为止,再加几滴酚酞指示剂,再用氢氧化钠溶液水溶液合成鲜红色,再搅拌至样品融解,再滴入氢氧化钠溶液水溶液。一边搅动一边滴入95%乙醇溶液,当标准溶液出现白色沉淀时,迅速加入乙醇溶液,进行沉淀析出。停止搅动,加温水浴,使沉淀物变粗。
  将沉淀移入3#玻璃砂芯夹子的锅中,过犹不及,先用酒精清洗几次,然后用酒精洗、吸,移入干燥箱,在105℃下烘干至品质稳定,冷却称重。
  将称量好的干纯羧甲基纤维素钠倒入干燥的瓷坩埚中,在高温电炉中,缓慢提温至700℃,保持30分钟,取下冷却至室内温度。
  用少量的纯净水浸湿烧灼物,再用纯净的水反复清洗,然后移到量杯里,在加热炉里慢慢加温直至沸腾。将2-3滴甲基红显色剂加入,用盐酸溶液滴定至终点。
  此外,我们也必须通过试验来了解羧甲基纤维素钠的某些性能,通过灰化法这一试验,可以显示出更好的性能,而且在宣布用于部分药物生产之前,我们必须先测试它的性能是否符合规定。

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